化验人员反映该仪器加热不均匀,加热管置入化学介质后,有的沸腾,有的不沸腾。我们发现12个加热管的温度的确不相同,甚至偏差较大。因加热孔孔径过大,其温度是无法直接测量的,我们改用一只加热管置入硅油后循环在各加热孔加热,测量硅油的温度。结果是偏差为1.76℃,示意图如图1所示,温度记录如表1所示。这样就可以排除加热孔的原因。我们分析这是由加热管造成的,如底水平度、底厚等。当然若时间足够长,各管的温度可能会一致,但大多数情况下,因介质的挥发,该仪器是不允许长时间加热的。我们尝试更换了一批加热管,置入化学介质后加热,全部沸腾,显示温度与测温孔温度一致,最终判定为合格。
由此可见,由于固体材料加热的复杂性要远高于液体介质,受传热材料的影响很大,一是不能仅限于校准测温孔一个点,因测温孔很小,加热孔较大,造成漏热严重,测量温度偏差明显;二是校准必须包含加热管本身,把12支加热管当成仪器的一部分,加热后处于同一种工作状态,方可判定合格与否;三是要把恒温准确度为±2℃的技术指标,理解为两部分:设定温度与测温孔温度之差;各加热管温度之差。
(一)量值溯源是通过一条具有规定的不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的一种特性。 量值溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能终溯源至国家计量基准或国际计量基准,即SI单位的复现值。确保对检测结果有影响的计量器具在投入使用前经仪器检定或仪器校准,从而确定示值误差,确定在预期的或要求的范围内,并提出标称值偏差的报告值,调整计量器具或对示值加以修正,确保实验室检验检测的准确性、一致性和有效性。 量值溯源是要求用于测量的工作计量器具必须经过相应的计量标准校准,这种检定或校准自下而上按照实际的准确度要求逐级往上追溯求源,直到国家计量基准或国际计量基准。 (二)量值传递是指通过对计量器具的检定形式,将国家基准所复现的计量单位值经各级计量器具的检定形式将国家基准传递到工作用计量器具,以保证被测对象所测得目的是一样的,都是为了确保被测对象所测得量值的准确和一致的过程。 量值传递与量值溯源的目的是一样的,都是为了确保被测量值的准确一致,而且有连续比较链构成的溯源链类似于量值传递系统,量值传递是统一计量器具量值的重要手段,是保证计量结果准确可靠的基础。
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